做好液相色譜儀的日常維護保養,形成良好的使用習慣,能在很大程度上減少故障率,減少停機和減少維修成本。我們可以從液相色譜儀的高壓泵、進樣器、檢測器這幾個主要結構,來討論在日常操作中需要注意的事項
1.防止交叉污染
自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染形成的原因很直接,試品殘留在進樣針內外表面,也會隨著下一次進樣進入到色譜系統。需要解決交叉污染,主要依靠清洗。自動進樣器都會有洗針的功能,假如試品濃度較高又或者是吸附力比較強,一定要打開此功能;假如未打開洗針功能,環境污染可能已經殘留在了針座或流通閥上,這樣的話這幾個部件需及時超聲清洗。
出現在自動進樣器上面的另一個問題是峰面積重現性差,考慮到可能和自動進樣器吸取試品有關。最先觀察樣品的液面是不是足夠高,以確保進樣器可以吸到試品。排除這個問題后,再察看自動進樣器的設置,對于一些粘度大的試品,要減少自動進樣器的吸取速度。
2.精細操作
手動進樣器的操作要點大致相同,應使用液相色譜儀專用平頭進樣針,進樣時插針應插到底,不使用時將針頭留在進樣器內,使用前后都要及時清洗。
檢測器的保養
目前市場上檢測器的種類繁多,而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二極管陣列(DAD)檢測器來說,這兩類都是紫外類的檢測器,雖然光路設計不同,但是本質原理都是相同的。
1.光源部分
測器中非常重要的部件是光源,光源對發射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大,靈敏度減少等一系列影響使用的問題,因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當到達這個時限的時候,我們就要特別關注燈的能量狀況,可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試"功能來判斷,測試的結果會分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某個波長段的測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。
2.檢測池
檢測器中另一個重要部件是檢測池,也叫流通池。通常大家關心的一個問題是檢測池被堵掉,因為檢測池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實上檢測池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的,很可能是后來“產生"的,比如含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。